所屬欄目:礦業(yè)論文 發(fā)布日期:2017-02-24 13:53 熱度:
巖礦的成分測(cè)定與分析作為分析化學(xué)在實(shí)際應(yīng)用中的一個(gè)分支,與我國(guó)的現(xiàn)代化建設(shè)有著密不可分的聯(lián)系。本文主要闡述了巖礦成分測(cè)定與分析的基本流程及其意義。
《巖礦測(cè)試》雜志由中國(guó)地質(zhì)學(xué)會(huì)巖礦測(cè)試專業(yè)委員會(huì)和國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心共同主辦,各省地勘局中心實(shí)驗(yàn)室協(xié)辦,是反映分析測(cè)試技術(shù)的專業(yè)性科技期刊。
引言
巖礦的成分測(cè)定與分析是地質(zhì)工作的一個(gè)重要組成部分,它的研究對(duì)象主要是天然礦產(chǎn),如巖石、礦物等;主要任務(wù)是利用一些技術(shù)手段(儀器分析、化學(xué)分析等),對(duì)礦物巖石的成分在不同賦存狀態(tài)下的含量及其化學(xué)組成進(jìn)行測(cè)定與分析。巖礦成分的測(cè)定與分析工作具有重要的意義,如何快速準(zhǔn)確的發(fā)現(xiàn)巖礦并給與正確的評(píng)價(jià),是廣大地質(zhì)工作者的首要任務(wù)。可以說,巖礦成分的測(cè)定與分析工作與我國(guó)的社會(huì)主義現(xiàn)代化建設(shè)有著密不可分的聯(lián)系。
1 巖礦成分測(cè)定與分析的基本流程
1.1 試樣的加工制作
實(shí)際用于測(cè)定分析的試樣一般只需要幾克,因此試樣的加工制作是必要的。試樣的加工制作主要是采用最有效、最經(jīng)濟(jì)的方法,將樣品粉碎至一定的細(xì)度,以獲取能代表原始樣品組成的均勻的試樣(重量一般為100g)。
1.2 進(jìn)行半定量和定性分析
半定量和定性分析是在試樣加工制作好以后進(jìn)行,目的是為了了解試樣中含有的元素種類及其比率和大致含量。進(jìn)行半定量和定性分析通常采用的方法有發(fā)射光譜分析法和化學(xué)分析法。
1.3 測(cè)定方法的選擇
巖石礦物成分中通常含有多種元素,而針對(duì)不同的元素又有多種測(cè)定方法。因此,根據(jù)半定量和定性分析的結(jié)果,如何選擇最適宜的分析方法顯得尤為關(guān)鍵。
1.3.1 根據(jù)待測(cè)元素的含量選擇。通常采用容量法、重量法等對(duì)試樣中含量較高的待測(cè)元素進(jìn)行測(cè)定;而對(duì)于試樣中含量較低的元素,則用儀器分析法或比色法進(jìn)行測(cè)定。
1.3.2 根據(jù)共存元素的情況選擇。比如,碘氟法和氨分離碘量法適用于試樣中銅元素的測(cè)定,前提是鎂、鈣元素的含量較低。而當(dāng)試樣中鎂、鈣元素的含量較高時(shí),需要測(cè)定其中是否含有銅元素,則要用到六偏磷酸鈉碘量法。
1.4 擬定分析方案
在擬定分析方案之前,首先需考慮干擾元素的消除方法、試樣的分解方法和具體的測(cè)定方法,這三者有機(jī)的聯(lián)系成為一個(gè)整體,相互制約,相互影響。擬定分析方案是一個(gè)復(fù)雜而又十分重要的環(huán)節(jié),需要豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和理論知識(shí)作支撐。對(duì)于全分析或是簡(jiǎn)單項(xiàng)分析,最好擬定一個(gè)綜合性的分析方案。同時(shí)也需要注意,任何的分析方案都有其局限性,因此當(dāng)條件變化后,必須重新的進(jìn)行分析,選定新方案。
1.5 審查分析
應(yīng)嚴(yán)格的按照相關(guān)的操作規(guī)程對(duì)選定的分析方案進(jìn)行審查分析,目的是為了進(jìn)一步的發(fā)現(xiàn)問題并予以改正,保證質(zhì)量。
2 常見巖礦的成分測(cè)定與分析
2.1 硅酸鹽巖石
硅酸鹽巖石和礦物的種類很多,在對(duì)其進(jìn)行分析時(shí),需要測(cè)定的元素種類較多。為了加快分析速度,減少試劑的使用量,通常采用試樣分離、分解及掩蔽等手段,連貫地、系統(tǒng)地進(jìn)行各個(gè)組分的依次測(cè)定,以消除干擾元素的影響。
2.1.1 二氧化硅的測(cè)定分析。經(jīng)典的測(cè)定方法是二次鹽酸蒸干脫水重量法。即將加工制作好的試樣用碳酸鈉進(jìn)行熔融,之后用鹽酸分解粘附的熔塊,加熱溶液蒸發(fā)至濕潤(rùn)狀后加入鹽酸,用動(dòng)物膠溶液凝聚硅酸,過濾并用氫氟酸進(jìn)行沉淀處理。
2.1.2 三氧化二鐵的測(cè)定分析。主要是利用在氫氧化銨溶液中,磺基水楊酸與三價(jià)鐵離子會(huì)發(fā)生反應(yīng)并生成黃色的絡(luò)合物,借助于比色進(jìn)行測(cè)定分析。
2.1.3 三氧化二鋁的測(cè)定分析。分析手續(xù)為:向溶液中加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值處于所要求的范圍內(nèi),將反應(yīng)過后剩下的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用鋅鹽回滴。再將與鈦、鋁絡(luò)合的EDTA用氟化鉀置換出,并用鋅鹽滴定。即可計(jì)算出鋁的含量。
2.1.4 二氧化鈦的測(cè)定分析。方法提要:利用鈦與硫酸、磷酸、過氧化氫發(fā)生反應(yīng)生成過鈦酸黃色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色。
2.1.5 氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定分析。分析步驟:為了消除鐵等元素的干擾,需向溶液中加入三乙醇胺,以控制溶液的pH值達(dá)到所要求的范圍。并加入相對(duì)應(yīng)的絡(luò)合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2.1.6 磷、錳的測(cè)定分析。從分離出二氧化硅后的溶液中吸取部分溶液,除去其中的還原性物質(zhì)(如氯離子等),再加入硝酸等溶液混合均勻,加熱,進(jìn)行比色分析。
2.1.7 氧化鈉及氧化鉀的測(cè)定分析。用硫酸和氫氟酸對(duì)樣品進(jìn)行處理之后,放入水中浸濕并加熱除去殘留的酸,用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。
2.1.8 亞鐵的測(cè)定分析。將試樣放在乘有硫酸和氫氟酸溶液的鉑坩堝中,并往溶液中通二氧化碳?xì)饬?待溶礦后加入硫、硼、磷混合酸,用重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞鐵,并以二苯胺磺酸鈉作為指示劑。
2.1.9 硫的測(cè)定分析。測(cè)定分析步驟:向盛放燃燒硫的容器中通入二氧化碳?xì)饬?并進(jìn)行高溫灼燒,使硫全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫。用蒸餾水吸收并稀釋,最后用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定,并以淀粉作為指示劑。
2.2 石英巖
2.2.1 二氧化硅的測(cè)定分析。主要是用重量法測(cè)定。即用硫酸和氫氟酸處理經(jīng)灼燒以后的樣品,目的是使二氧化硅轉(zhuǎn)化成四氟化硅揮發(fā)掉。
2.2.2 三氧化二鐵的測(cè)定分析。用焦硫酸鉀熔融經(jīng)氫氟酸和硝酸處理過的殘?jiān)?并用鹽酸浸漬,加入磺基水楊酸,處理之后進(jìn)行光電比色測(cè)定分析。
2.2.3 三氧化二鋁的測(cè)定分析。從分離二氧化硅后的溶液中吸取一部分,添加緩沖溶液控制其pH值在5左右,用鋁試劑顯色處理并進(jìn)行比色測(cè)定分析。
2.2.4 氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定分析與上述的硅酸鹽巖石相同。
2.3 銅礦
①銅的測(cè)定分析。銅的測(cè)定分析可采用容量法或是比色法。②鉬的測(cè)定分析。首先用碳酸鈉—氧化鈉對(duì)樣品進(jìn)行熔融,熔融后用水浸取,在酸性溶液的條件下,硫氰酸鉀會(huì)與五價(jià)的鉬發(fā)生反應(yīng)生成琥珀色的絡(luò)合物,可用硫氰酸鉬進(jìn)行比色測(cè)定分析。③二氧化硅的測(cè)定分析主要采用前述的重量法。④三氧化二鋁的測(cè)定分析。添加砒啶以沉淀分離出二氧化硅后的溶液中的鐵、鋁、鈦等元素。用酸溶解過濾后的沉淀,并用EDTA—氟化鉀取代法進(jìn)行測(cè)定分析。⑤氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定分析。通常采用EDTA容量法進(jìn)行測(cè)定分析,分別以鈣黃綠素—酚酞絡(luò)合、麝香草酚酞絡(luò)合作為指示劑。⑥二氧化鈦、磷的測(cè)定分析與上述的硅酸鹽巖石相同。
3 結(jié)束語(yǔ)
作為一個(gè)資源大國(guó),豐富的礦產(chǎn)資源為我國(guó)更快、更好的發(fā)展奠定了雄厚的物質(zhì)基礎(chǔ),同時(shí)也為我國(guó)工業(yè)體系的完善提供了可靠的保障。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,新的技術(shù)和工藝將不斷的融入到巖礦的成分測(cè)定與分析工作中來,使得巖礦成分的測(cè)定與分析會(huì)變得更加快捷、準(zhǔn)確,相信其在我國(guó)的現(xiàn)代化建設(shè)會(huì)起到更加重要的作用。
參考文獻(xiàn):
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文章標(biāo)題:巖礦的成分測(cè)定與分析
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