摘要：采用微波消解－硼酸絡(luò)合－火焰原子吸收光譜法測(cè)定長(zhǎng)石中的氧化鈣和氧化鎂。樣品在MK-Ⅲ型實(shí)驗(yàn)室微波爐上消解，消解壓力為2.0MPa，消解時(shí)間為５min,以硼酸絡(luò)合消除氫氟酸的影響。方法已用于實(shí)際樣品的測(cè)定，７次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于14％，加標(biāo)回收率為90%～103%。
　　關(guān)鍵詞：微波消解，火焰原子吸收光譜，長(zhǎng)石，氧化鈣，氧化鎂
　　長(zhǎng)石中含有60%～80%的SiO2和10%～25%的Al2O3，0.1%～2.5%的Fe2O3。常規(guī)的酸溶或堿熔都存在分析流程長(zhǎng)，試劑空白大等缺點(diǎn)。微波消解技術(shù)結(jié)合了高壓、密閉消解和微波快速加熱兩方面的性能，具有溶解樣品完全、快速，試劑消耗少，空白低，回收率高等優(yōu)點(diǎn)。近年已廣泛應(yīng)用于各種樣品的前處理。本文采用微波消解長(zhǎng)石樣品，結(jié)合硼酸（H3BO3）絡(luò)合消除氫氟酸（HF）的影響。火焰原子吸收光譜法（FAAS）測(cè)定了CaO和MgO。方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確度高、精密度好，適用于長(zhǎng)石中CaO、MgO的測(cè)定。
　　１、實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1主要儀器及試劑
　　原子吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；鈣鎂空心陰極燈；MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）功率650W；SC系列密閉壓力消解罐。
　　ＨF、HCl(優(yōu)級(jí)純);H3BO3溶液：50g/l；SrCl2.6H2O溶液：200g/l。
　　CaO標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（含CaO500mg/l.0.05mol/l的HCl介質(zhì)）:用高純CaCO3配制。
　　MgO標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（含MgO500mg/l.0.05mol/l的HCl介質(zhì)）:用高純MgO配制。
　　1.2儀器工作條件
　　按照儀器說(shuō)明書(shū)要求和測(cè)定Ｃa、Mg的實(shí)際情況，將原子吸收儀器參數(shù)按正交法選擇的工作條件列于表１。
　　表１、儀器工作條件

　　　　1.3實(shí)驗(yàn)方法
　　移取適量CaO、MgO標(biāo)準(zhǔn)液于200ml容量瓶中，加入溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在選定的最佳工作條件下，于原子吸收光譜儀上測(cè)定其吸光度。
　　2.結(jié)果與討論
　　2.1微波消解條件的選擇
　　微波溶樣條件主要由加熱壓力、時(shí)間及溶劑三個(gè)因素決定。對(duì)此三個(gè)因素進(jìn)行條件試驗(yàn)，結(jié)果列于表2。
　　表2.微波消解工作條件

　　經(jīng)大量的試樣測(cè)試可知：在序號(hào)＂４＂、＂５＂的微波溶樣條件下，試樣溶解清亮。本試驗(yàn)選擇條件＂５＂即5mlHCl,3mlHF,壓力2.0Mpa，時(shí)間5min作為溶樣條件。
　　2.2硼酸(H3BO3)的用量
　　消解酸中的HF對(duì)玻璃皿和原子吸收光譜儀均有嚴(yán)重腐蝕;消除HF的影響通常采用H2SO4或HClO4冒煙的方法，這導(dǎo)致溶樣時(shí)間延長(zhǎng)。本試驗(yàn)采用加入一定量的H3BO3溶液絡(luò)合ＨF，可消除其影響。
　　加入50g/lH3BO3溶液在6-12ml為好.本試驗(yàn)選定加入6mlH3BO3溶液。
　　2.3氯化鍶鍶溶液的用量
　　原子吸收光譜法測(cè)定Ca、Mg時(shí),Al、Fe、Se、Be、NO3-、PO43-、SO42-干擾測(cè)定,特別是Al，在空氣－乙炔火焰中，不加化學(xué)釋放劑，Ca、Mg的抑制率最高可達(dá)80%.這是Al2O3凝相包裹化學(xué)干擾引起的混晶。因此必須加入離子釋放劑SrCl2溶液。
　　2.4.共存元素的影響及干擾的消除
　　大量偏硅酸（或硅酸）的存在使分析結(jié)果偏低。為消除基體對(duì)各種待測(cè)元素的干擾，本試驗(yàn)采用在工作標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試樣SiO2含量及試劑量一致的基體溶液進(jìn)行匹配，從而消除基體干擾。
　　基體溶液配制：取0.2000g優(yōu)級(jí)純SiO2溶樣杯中，加入5mlHCl,3mlHF.按條件”5”設(shè)定微波消解壓力,消解時(shí)間,啟動(dòng)消解程序進(jìn)行微波消解.冷卻后,加入6ml50g/lH3BO3溶液,將試液移入200ml容量瓶中,加入5ml200g/lSrCl2,備用.
　　分別移取2mlCaO、MgO標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于200ml盛有基體溶液的容量瓶中,加入適量各種共存元素.按試驗(yàn)方法測(cè)定其吸光度,結(jié)果表明:加入SrCl2后,在200ml測(cè)定溶液中,10mgAl3+、Fe3+,5mgPb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、Sb3+,0.1mgAu3+.2mgAg+不干擾CaO、MgO的測(cè)定.
　　2.5樣品分析
　　稱取0.2000g試樣于溶樣杯中,加入5mlHCl,3mlHF,待劇烈反應(yīng)后,蓋上內(nèi)外蓋,裝入微波裝置內(nèi)。按條件”5”設(shè)定微波消解壓力,消解時(shí)間,啟動(dòng)消解程序進(jìn)行微波消解.冷卻后,加入6ml50g/lH3BO3溶液,將試液移入200ml容量瓶中,加入5ml200g/lSrCl2溶液,稀釋至刻度，混勻。隨同試樣做空白試驗(yàn)。，在原子吸收光譜儀上，按選定的工作條件測(cè)定其吸光度。計(jì)算CaO、MgO的含量。
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