一、前言
　　色譜分析儀主要由氣路系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測系統(tǒng)組成。為保證目標樣本分析檢測的正常進行對色譜分析儀各系統(tǒng)的工作原理、結(jié)構(gòu)、連接安裝等必須要進行科學的認識和了解。在日常的環(huán)境污水監(jiān)測中常遇到有機污染物的檢測項目，如苯系物、有機磷、有機氯等。氣相色譜分析成為經(jīng)常性檢測手段，本文將著重介紹氣相色譜分析儀的結(jié)構(gòu)、原理和使用中應注意的問題。
　　二、化學分析中的二個概念
　　化學分析的目的：
　　1.要確定被分析物是什么性質(zhì)，即給物質(zhì)定性。
　　2.要確定被分析物中每個組份的含量的大小，即給物質(zhì)定量
　　三、色譜儀器的重要指標
　　色譜分析儀器完成分析過程的工作原理：在已有效地對多組份樣品進行分離后，用已知的標準物來比對、衡量目標未知物。由上述的工作原理可知，色譜分析儀器對同一種樣品分析后所得結(jié)果的重復性是最重要的指標。
　　色譜儀器的重要指標主要有：
　　1、 保留時間的重復性（重現(xiàn)性）
　　氣相色譜儀器GC靠溫度控制的穩(wěn)定、氣體流量的穩(wěn)定、檢測器的設計及制造手段保證其重復性。液相色譜儀器LC靠高壓輸液泵流量的穩(wěn)定、檢測器的設計制造、流動相的配比來保證其重復性。
　　2、色譜峰面積或峰高的重復性（重現(xiàn)性）
　　3、色譜儀器的基線噪聲和基線漂移
　　4、色譜儀器的靈敏度（敏感度）與最小檢測限指標（Mt）
　　
　　
　　
　　四、氣相色譜儀的介紹
　　氣路系統(tǒng)
　　為了使檢測過程中氣相色譜儀器工作的穩(wěn)定，氣源（空氣AIR、氫氣H2、氮氣N2）最好使用高壓鋼瓶供氣。另外處于安全的考慮要特別注意連接管線的密閉性，尤其是氫氣！
　　氣路系統(tǒng)的主要部件：毛細柱進樣口
　　氣路系統(tǒng)的主要部件進樣口主要分為填充柱進樣口和毛細柱進樣口，按照進樣量又可劃分為無分流/分流進樣口，考慮到色譜分離柱的承載量限制，實際檢測中一般使用分流進樣口。由于在大多數(shù)的檢測分析中所使用的分離柱有填充柱和毛細柱的區(qū)別，所以進樣口的結(jié)構(gòu)也有所區(qū)別。如右圖所示為分流毛細柱進樣口。
　　氣相色譜儀的檢測器
　　檢測器的分類
　　（一）、按性能特征分類
　　1、對樣品破壞與否分為：
　　破壞性檢測器:如FID、FPD；非破壞性檢測器：如TCD、PID。
　　2、按響應值與時間的關(guān)系分為：
　　響應值為組分在特定時間內(nèi)的累積量，積分型；響應值為組分在特定時間內(nèi)的瞬時量，微分型。
　　3、按響應值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)分為：
　　響應值為取決于載氣中的濃度，濃度型檢測器，峰面積隨載氣流速增加而減小，峰高不變；響應值取決于單位時間內(nèi)進入檢測器的組分量，質(zhì)量型檢測器，峰高隨流速的增加而增加，峰面積不變。
　　4、按不同類型化合物響應值的大小分為：
　　檢測器對不同類型化合物的響應基本相當，或各類化合物的響應值之比小于10，稱通用型檢測器，如TCD、PID；當檢測器對某類化合物的響應值比另一類大十倍以上，為選擇型檢測器，如FPD、ECD。
　　
　　（二）、按工作原理分類
　　檢測方法 工作原理 檢測器 應用范圍
　　物理常數(shù)法 熱導系數(shù)差異 熱導檢測器TCD 所有化合物
　　氣相電離法 火焰電離 火焰電離檢測器FID 有機物
　　 熱表面電離 氮磷檢測器NPD 氮、磷化合物
　　 化學電離 電子捕獲檢測器ECD 電負性化合物
　　 光電離 光電離檢測器PID 所有化合物
　　光度法 原子發(fā)射 原子發(fā)射檢測器AED 多元素
　　 分子發(fā)射 火焰光度檢測器FPD 硫、磷化合物
　　 分子吸收 傅立葉變換紅外光譜FTIR 紅外吸收化合物
　　 分子吸收 紫外檢測器UVD 紫外吸收化合物
　　電化學法 電導變化 電導檢測器ELCD 鹵、硫、氮化合物
　　質(zhì)譜法 電離和質(zhì)量色散 質(zhì)量選擇檢測器MSD 所有化合物
　　對檢測器的要求
　　1、希望在無組分流入時，即僅有載氣通過檢測器時，其響應信號曲線－基線，是穩(wěn)定而無波動的，即噪聲和漂移的要求。
　　2、希望極痕量的組分進入檢測器時就有響應，即靈敏度和檢測限的要求。
　　3、希望在某些情況下，所有進入檢測器的組分均有響應，而在另一些情況下，僅對某種類化合物有響應，即選擇性要求。
　　4、希望保持高效毛細柱的分離效能，就有死體積的要求。
　　5、希望十分窄的譜帶快速通過檢測器時，峰形不失真，即檢測器的響應時間要求。
　　6、希望定量正確可靠，即相對響應因子、線性和線性范圍的要求。
　　五、氣相色譜儀使用中的問題及解決
　　無峰或峰很小
　　解決方法：
　　A.色譜柱是否與進樣口和檢測器正確地連接。
　　B.進樣口是否漏：更換進樣墊，檢查進樣襯管是否損壞
　　C.色譜柱是否與進樣口連接？
　　D.FID點火了嗎？FID高壓靜電正常嗎？
　　E.柱中是否有載氣，拆開柱到檢測器一端檢查。
　　F.火點著了嗎?用一個玻璃片放在FID出口----有無水蒸汽冷凝？
　　檢測儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0？
　　觀察色譜數(shù)據(jù)工作站或積分儀的輸出信號有無變化
　　基線不好的問題
　　解決方法：
　　1.檢查氣源的純度，更換氣源；加裝氣體凈化。
　　2.檢查氣路系統(tǒng)是否被污染，清洗被污染處。
　　峰型不好（拖尾）
　　解決方法：
　　最大的可能是柱過載，減少進樣量或?qū)�樣品稀釋若干倍可以得到較好的結(jié)果。試一下較厚液膜的其他色譜柱，前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配，使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題。
　　基線漂移
　　解決方法：
　　正確地使用高純度的載氣。
　　色譜柱老化。
　　色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限。
　　進樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度。
　　基線噪音
　　色譜圖的基線噪音太高原因是進樣墊流失或襯管被污染、氣源可能被污染、實驗室可能有異常的氣體、檢測器可能已被污染。
　　解決方法：
　　密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換，新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物，密封墊不能超過使用溫度(350℃)；較臟的樣品每進樣15—20次后，更換新的襯管；選擇正確的在線氣體凈化器(traps)，每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器；清洗檢測器。
　　分析過程中基線位置突然變化
　　分析中出現(xiàn)基線偏離或漂移：
　　A、不規(guī)律地升高或降低
　　B、在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低
　　偏離或漂移產(chǎn)生的原因主要是：前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物。
　　解決方法：
　　確保在兩次進樣之間有足夠的平衡時間，檢查體系是否有漏。
　　【參考文獻】
　　1、《水和廢水監(jiān)測分析方法》-中國環(huán)境科學出版社
　　2、《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》-中國環(huán)境科學出版社
　　3、《化驗員讀本》-化工出版社