摘要：通過實驗探討氨氮測定過程中前處理的改進，水樣穩(wěn)定性的對比，納氏試劑配制過程中HgCl2量的控制以及冬季氣溫降低出現(xiàn)的絮狀顆粒物，這樣既節(jié)約了時間，也提高了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
　　關(guān)鍵詞：穩(wěn)定性，前處理，納氏試劑，保存時間
　　
　　納氏試劑光度法是目前環(huán)境監(jiān)測工作中普遍用以測定水和廢水中氨氮的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。在氨氮監(jiān)測分析中，會有諸多因素影響測定的時間和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文通過樣品穩(wěn)定性試驗、預(yù)處理過程的改進和納氏試劑的配制過程控制等步驟，經(jīng)反復(fù)對比試驗，優(yōu)化了試驗條件，減少了試劑配制的次數(shù)，延長了樣品的保存時間，以便于調(diào)節(jié)分析人員的工作量。
　　1、 實驗部分
　　1.1實驗方法
　　分析方法、原理、試劑、儀器見文獻[1]。
　　2、影響因素分析
　　2.1地面水中氨氮樣品穩(wěn)定性試驗
　　1000ml地面水氨氮水樣滴加5ml硫酸酸化至PH＜2可抑制水樣中氨氮的水解、氧化還原反應(yīng)。水樣于20℃-28℃溫度下可保存半個月，氨氮測定結(jié)果基本無影響，表明本法保存氨氮水樣半個月后仍相當(dāng)穩(wěn)定，便于調(diào)整分析人員工作量。采集了兩個地表水樣品，測定數(shù)據(jù)見表1：
　　表1地表水樣品和精密度試驗
　　時間序號 2011
　　9-8 2011
　　9-10 2011
　　9-12 2011
　　9-14 2011
　　9-16 2011
　　9-20 2011
　　9-24 均值 RSD
　　1 0.086 0.079 0.082 0.078 0.083 0.081 0.084 0.082 3.41%
　　2 1.53 1.45 1.55 1.58 1.59 1.60 1.55 1.55 3.27%
　　2.2水中氨氮測定前處理的改進
　　由于濾紙常含有微量銨鹽，因此要反復(fù)用純水和水樣清洗除去，增加了操作的復(fù)雜性。另外，有時會遇到絮凝物呈膠體狀而產(chǎn)生過濾困難，增加了操作時間。經(jīng)實踐，在絮凝沉淀后，改用離心沉淀除去絮凝沉淀物，不僅能縮短前處理時間，而且可避免玷污的產(chǎn)生。
　　2.3納氏試劑的配制
　　納氏試劑的配制方法有兩種，一種是用碘化鉀、二氧化汞及氫氧化鉀溶液；另一種以碘化鉀、碘化汞和氫氧化鈉溶液。本文討論的是第一種方法的配制。
　　按文獻[1]方法1配制納氏試劑時，對HgCl2的加入量能否控制適當(dāng)是配制好納氏試劑的關(guān)鍵所在。量不夠，會使納氏試劑靈敏度降低；稍過量，會引起空白值增高，通過多次試驗，20g碘化鉀需加入9.2gHgCl2，這時正好出現(xiàn)的微量朱紅色沉淀不再溶解。具體配法是稱取氫氧化鉀60g溶入水，稀釋至250ml，冷卻至室溫，另稱取碘化鉀20g溶于25ml水中，邊攪拌邊少量多次加入HgCl2結(jié)晶粉末9.2g，充分攪拌至溶解為止，形成淡黃色溶液，在不斷攪拌下將此溶液徐徐注入已冷卻至室溫的氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。這樣配制可保證納氏試劑有良好的顯色能力，使校準(zhǔn)曲線斜率穩(wěn)定性好。
　　冬季氣溫較低時，靜置過夜后的納氏試劑溶液底部會出現(xiàn)厚厚的一層白色絮狀顆粒物，或在試劑溶液表層出現(xiàn)一朵朵形似蓮花狀的物質(zhì)，這時做出的校準(zhǔn)曲線不成梯度，b值偏高，曲線見表2：
　　表2校準(zhǔn)曲線1
　　序號 0 1 2 3 4 5
　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0
　　A 0.020 0.092 0.166 0.440 0.690 0.900
　　A-A0 0.000 0.072 0.146 0.420 0.670 0.880
　　回歸方程 y=0.0127x+0.016
　　相關(guān)系數(shù) r=0.9985
　　用電爐加熱，稍加攪拌，待這些白色物質(zhì)溶解后，冷卻至室溫，將上清液倒至聚乙烯瓶中，經(jīng)加熱處理后的試劑溶液所做的校準(zhǔn)曲線如表3：
　　表3校準(zhǔn)曲線2
　　序號 0 1 2 3 4 5 6
　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0 100.0
　　A 0.017 0.060 0.093 0.233 0.385 0.525 0.750
　　A-A0 0.000 0.043 0.076 0.216 0.368 0.508 0.733
　　回歸方程 y=0.00728x+0.002
　　相關(guān)系數(shù) r=0.9999
　　3、結(jié)果
　　本文研究了納氏試劑法測定氨氮過程中常出現(xiàn)的一些問題，對水樣保存時間上進行了改進，便于分析人員時間調(diào)配；氨氮測定前處理中膠體絮凝沉淀的去除，減輕了絮凝去除的工作量；在納氏試劑配制過程中，為保證納氏試劑有良好的顯色能力，HgCl2的加入量是配制好納氏試劑的關(guān)鍵，冬季配制納氏試劑出現(xiàn)的白色絮狀顆粒物，通過加熱處理，可避免試劑的重新配制，節(jié)約了試劑，經(jīng)濟可行。
　　參考文獻：
　　[1]國家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測分析分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第四版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.276-281。